生鲜乳中兽药残留的快速筛查与风险预警体系构(5)
根据假设1,7 个批次中泼尼松的检出个数分别为2、5、1、2、4、3、6。
计算7 个批次生鲜乳中泼尼松检出平均数=3.29;
计算7 个批次中心线CL 值:CL==3.29;
计算7 个批次控制上限UCL 值:UCL=8.55;
以样本批次为横坐标,泼尼松检出数Pn 为纵坐标,构建1~7 周上海市生鲜乳中泼尼松检出数的休哈特控制图,见图4。
由图4 可知,1~7 周的生鲜乳中泼尼松的检出个数都没有超出控制上限(8.55),说明此期间该兽药化合物的检出呈现一个稳定的状态,不需要触发风险预警。
2)假设2:第7 周生鲜乳中泼尼松检出数为10 个(Pn=10),重新进行休哈特控制图的计算以确定控制中值与控制上限,分析如下:
根据假设2,7 个批次中泼尼松的检出个数分别为2、5、1、2、4、3、10。
计算7 个批次生鲜乳中泼尼松检出平均数=3.86;
图4 假设1 泼尼松检出数(Pn)控制图Fig.4 Shewhart control chart of screening numbers of prednisone (Pn) under hypothesis 1
7 个批次中心线CL 值:CL==3.86;
7 个批次控制上限UCL 值:UCL=9.52;
以样本批次为横坐标,泼尼松检出数Pn 为纵坐标,构建1~7 周上海市生鲜乳中泼尼松检出数的休哈特控制图,见图5。
图5 假设2 泼尼松检出数(Pn)控制图Fig.5 Shewhart control chart of screening numbers of prednisone (Pn) under hypothesis 2
由图 5 可知,第 7 周生鲜乳中泼尼松检出数Pn=10>UCL=9.52,说明这个周的阳性检出数已经与前6个星期的历史数据有了显著性的差异,超出了控制图的控制范围,表现出了异常,使控制图失去了控制平衡。此现象可能导致风险的进一步发生甚至风险的进一步扩大,所以触发了风险预警。此时需要判断此次风险的发生是偶然原因造成的还是系统产生的,对生鲜乳样品的生产流程进行追踪,追溯其兽药使用用量、使用时间、使用过程,并通过人、物、环境三大因素,分析问题存在的原因,找出解决问题的方法,防止风险的增长甚至从根本上防止风险的再次发生。
3 结 论
利用高效液相色谱-高分辨飞行时间串联质谱(HPLC-TOF-MS/MS)方法共从300 个生鲜乳样品中筛查出42 种兽药残留,涉及类固醇类(12 种)、糖皮质类(6 种)和镇静剂(5 种)等12 大类。以生鲜乳中泼尼松残留检出数为例,利用休哈特控制图构建风险预警体系。在筛查的6 个星期中,泼尼松的检出数未超过对应的控制上限值7.72,泼尼松检出数控制图呈现稳定的状态;第7 周的预警状态,则会根据该周的检出数不同发生变化:当泼尼松的检出数为6 时,不触发风险预警;当泼尼松的检出数为10 时,触发风险预警。利用HPLC-TOF-MS/ MS 可以对生鲜乳样品进行高通量的兽药残留筛查,休哈特控制图结合历史数据可以对生鲜乳样品的兽药残留进行有效的风险监测和预警。
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文章来源:《四川动物》 网址: http://www.scdwzzs.cn/qikandaodu/2021/0728/1605.html